В ФБУ «Челябинский ЦСМ» регулярно поступают вопросы, касающиеся пригодности, эксплуатации и срока службы электродов для измерений pH.

Вопросы возникают при получении отрицательных результатов поверки электродов или pH-метров, в комплекте с которым используется электрод. В статье ниже разберем основные причины выхода электродов из строя и методы их устранения.

Электроды для рН-метрии являются важным элементом в системах измерения кислотности и щёлочности растворов. От правильности их эксплуатации зависит точность анализа, воспроизводимость результатов и срок службы оборудования. Несмотря на простоту конструкции, стеклянные и комбинированные электроды требуют внимательного отношения, регулярного ухода и соблюдения правил эксплуатации.

Подготовка электрода к работе.

Перед первым использованием электрод должен пройти процедуру подготовки к работе. Обычно она заключается в заполнении его электролитом, выдержку в специальном растворе и проверку отсутствия воздушных пузырьков в мембране. Только после этого электрод готов к подключению к рН-метру. Обязательно изучите паспорт на электрод и выполните процедуру подготовки в соответствии с документом!

Во время измерений необходимо:

• погружать электрод в раствор на достаточную глубину, чтобы рабочая мембрана была полностью покрыта;

• поддерживать уровень электролита в электроде выше уровня анализируемого раствора;

• промывать электрод дистиллированной или деионизированной водой перед каждой калибровкой и измерением.

Уход и хранение

Мембрана электрода должна всегда оставаться во влажной среде. Хранение «на сухую» приводит к деградации чувствительного слоя и утрате точности. Наилучшие условия хранения — в растворе электролита, чаще всего хлорида калия (KCl). Подробнее о правильном хранении и используемом растворе читайте в паспорте электрода.

Регулярно (раз в несколько месяцев) электролит внутри электрода следует обновлять. При этом необходимо использовать только рекомендованный состав электролита. Прочтите паспорт электрода.

Особое внимание следует уделять очистке мембраны:

• при загрязнении белками или органическими веществами применяют мягкие моющие или специальные химические растворы;

• при образовании осадков нерастворимых солей возможна обработка кислотными растворами низкой концентрации;

• при засорении пористой керамики электрод промывают в дистиллированной воде или подвергают кратковременной термической обработке.

Подробная информация по процедуре очистки указана в паспорте на электрод.

Калибровка

Для обеспечения достоверности результатов электроды необходимо калибровать перед началом работы, а также после очистки или длительного хранения.

Рекомендуется проводить калибровку не менее чем по двум точкам, а при измерениях в широком диапазоне — по трём и более. Важно использовать свежие и правильно хранимые буферные растворы.

Значения допустимых отклонений электродной характеристики (крутизна, смещение, линейность) указываются в документации на конкретный прибор или электрод. При превышении этих отклонений электрод подлежит восстановлению или замене.

Типовые неисправности

В процессе эксплуатации рН-электроды могут терять стабильность или давать искажённые показания. Наиболее распространённые проблемы:

• Дрейф показаний — вызван засорением мембраны, наличием пузырьков воздуха или загрязнением буферных растворов.

• Снижение чувствительности — связано с потерей электролита или старением мембраны.

• Завышенные/заниженные значения рН — возникают при некорректной калибровке или использовании неподходящего электрода.

• Засорение мембраны — отложениями солей или органических веществ.

Рекомендации по устранению неисправностей

• промывать электрод дистиллированной водой и очищать мембрану подходящими химическими методами;

• своевременно заменять электролит внутри электрода;

• устранять пузырьки воздуха встряхиванием электрода;

• проводить калибровку по свежим буферным растворам;

• ориентироваться на допустимые отклонения параметров, указанные в документации на конкретный электрод или прибор.

Неисправности электрических разъёмов и проводов

Электрод соединяется с pH-метром с помощью разъёма и проводов, поэтому важно проверять их целостность и состояние.

• Осмотрите снаружи и изнутри разъём, которым электрод присоединен к pH-метру. При наличии следов загрязнений или коррозии очистите их этиловым или изопропиловым спиртом. Можно использовать специальные жидкости для очистки контактов.

• При наличии следов перелома, потертости, разрыва электрического провода электрода, отдайте электрод техническому специалисту для диагностики. При невозможности устранения повреждений электрод подлежит замене. Важно! Наиболее часто перегибы и разрывы проводов случаются рядом с местом входа провода в электрод или разъём.

Краткая сводка

Основные приёмы работы:

• хранить электрод во влажной среде (в растворе KCl);

• регулярно калибровать;

• промывать дистиллированной водой перед и после работы;

• поддерживать уровень электролита выше уровня исследуемого раствора.

Типовые неисправности:

• дрейф и нестабильность показаний;

• снижение чувствительности;

• засорение мембраны;

• искажённые значения рН при измерениях.

• повреждения или коррозия электрического разъёма.

• повреждение электрического провода.

Рекомендации:

• проводить очистку мембраны химическими или термическими методами в зависимости от типа загрязнения;

• хранить электроды в специальном растворе;

• своевременно обновлять электролит;

• удалять пузырьки воздуха;

• сверять допустимые параметры работы и характеристики электродов с документацией на конкретный электрод или прибор.

В процессе поверки электродов и pH-метров специалисты ФБУ «Челябинский ЦСМ» выполняют рекомендации производителей электродов по их подготовке к работе и, при необходимости, проводят процедуру восстановления. Однако, восстановление не всегда помогает. Если, например, загрязнение электрода слишком сильное, или он долго хранился в неподходящих условиях, восстановить его невозможно.

При выявлении неисправных электродов, ФБУ «Челябинский ЦСМ» предлагает заказчику замену на новые, приобретаемые у заводов-производителей.

Для замены ФБУ «Челябинский ЦСМ» преимущественно использует электроды производства ООО «Измерительная техника». Паспорта на электроды и технические характеристики представлены на сайте izmteh.ru.